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江西博賽德科技有限公司
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閱讀：83發布時間：2022-3-20
VOC手工監測-校準曲線繪制避坑指南 (上)中，我們聊完了繪制方法及要求、校準曲線的質控，接下來我們看看一些常見問題并給出分析。
三、常見問題分析
1、曲線線性不好
當校準曲線RSD超過30%時，可能的原因和解決辦法包括：a. 個別物質校準曲線個點因為濃度低做不好，可以在曲線點數滿足要求的情況下舍掉點；b. 內標不穩定，當內標峰面積的變化超過最近一次校準曲線內標峰面積均值的±40%時，表明儀器狀態不穩定，需要進一步查找原因；c. 標準氣體配制時平衡時間不夠，這會導致部分濃度點測試時濃度不穩定。因此在配制標氣時每一級稀釋都需要平衡至少1個小時，對于一些高沸點物質需要的平衡時間可能更長。
2、曲線正截距
a. 若所有物質的校準曲線均出現正截距情況，可能是低濃度點的進樣體積小，導致體積計量不準，這種情況可以采用低、高兩個濃度標氣來繪制校準曲線，避免小體積進樣。對于不使用冷凍劑的預濃縮系統，標氣的壓力過大也會導致該情況，在配制標氣時最終罐壓力避免過高，或者給標氣罐加裝減壓閥。
b. 若部分物質（如高沸點物質等）校準曲線出現正截距，可能是整個系統中有目標物殘留，可排查以下環節：（1）延長預濃縮系統烘烤時間或提高烘烤溫度，判斷預濃縮儀是否有殘留；（2）排查清罐和配氣系統是否安裝除烴阱，或測試不同體積的氮氣空白，判斷氮氣是否有殘留；（3）運行不同體積的吹掃過程，判斷氦氣是否有殘留；（4）進不同體積的內標氣，判斷內標中是否有目標物；（5）若以上環節均沒有問題，殘留很可能出現在標氣罐上，在清洗標氣罐時，建議加熱加濕清洗，增加清洗循環次數；在清洗完成后進行罐清洗空白抽查；專罐專用，標氣罐避免與污染源采樣罐混用。
未完待續~
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