結構膠不揮發物的測量方法【午晟智造】
H.1 適用范圍
H.1.1 本方法適用于室溫固化的改性環氧類和改性乙烯基酯類結構膠粘劑不揮發物含量的測定。
H.1.2 本方法的測定結果，可用以判斷被檢測的膠粘劑中是否摻有影響結構膠粘劑性能和質量的揮發性成分。
H.2 儀器設備
H.2.1 測定膠粘劑不揮發物含量用的儀器設備應符合下列要求：
1 電熱鼓風干燥箱（烘箱），其溫度波動不應大于±2℃；
2 溫度計應備有兩種，其測溫范圍分別為0℃～150℃和0℃～250℃；
3 稱量容器應采用鋁制稱量盒或耐溫稱量瓶，其直徑宜為50mm，高度宜為30mm；
4 稱量天平應為分析天平，其感量應為1mg，zui大稱量應為200g；
5 干燥器應為有密封蓋的玻璃干燥器，數量應不少于4個，且均應盛有藍變色硅膠；
6 膠皿，其制皿材料與膠粘劑原材料之間應不發生化學反應。
H.3 測試前準備工作
H.3.1 儀器設備校正要求：對分析天平及烘箱溫控系統，均應按國家*的檢定規程定期檢定，不得使用已超過檢定有效期的儀器設備。
H.3.2 烘干硅膠要求：將兩個干燥器所需的硅膠量，置于200℃烘箱中烘烤約8h，至*藍變色后取出，分成兩份放入干燥器待用。
H.3.3 稱量盒（瓶）的烘干要求：應在約105℃的烘箱中，置入所需數量的空稱量盒（瓶），揭開蓋子烘至恒重，恒重以zui后兩次稱量之差不超過0.002g為準。達到恒重時，記錄其質量后再放進干燥器待用。
H.4 取樣與狀態調節
H.4.1 取樣要求：應在包裝完好、未啟封的結構膠粘劑檢驗批中，隨機抽取一件。經檢查中文標志無誤后，拆開包裝，從每一組分容器中各稱取樣品約50g，分別盛于取膠皿，簽封后送檢測機構。
H.4.2 樣品狀態調節要求：應將所取的各組分樣品連同取膠皿放進干燥器內，在試驗室正常溫濕度條件下靜置一夜，調節其狀態。
H.5 測試步驟
H.5.1 制作試樣要求：
1 應根據該膠粘劑使用說明書規定的配合比，按配制30g膠粘劑分別計算并稱取每一組分的用量。經核對無誤后，倒入調膠器皿中混合均勻；
2 應用兩個稱量盒（瓶）從混合均勻的膠液中，各稱取一份試樣，每份約1g，分別記其凈質量為m01和m02，稱量應準確至0.001g；
3 應將兩份試樣同時置于40+2 0℃的環境中固化24h；
4 應將已固化的兩份試樣移入已調節好溫度的烘箱中，在105℃±2℃條件下，烘烤180min±5min；
5 取出兩份試樣，放入干燥器中冷卻至室溫；
6 分別稱量兩份試樣，記其凈質量為和，稱量應至0.001g。
H.6 結果表示
H.6.1 一次平行試驗取得的兩個結果，可按式（H.6.1–1）和（H.6.1–2）分別計算試樣1和試樣2的不揮發物含量測值，取三位有效數字：
X1＝m11/m01×100（%） （H.6.1–1）
X2＝m12/m02×100（%） （H.6.1–2）
式中：x1和x2——分別為試樣1和試樣2的不揮發物含量測值，%；
M01和m02——分別為試樣1和試樣2加熱前的凈質量，g；
m11和m12——分別為試樣1和試樣2加熱后的凈質量，g。
H.6.2 在完成*次平行試驗后，尚應按同樣的步驟完成第二次平行試驗，并得到相應的不揮發物含量測值x3和x4。測試結果以兩次平行試驗的平均值表示。
H.7 試驗報告
H.7.1 試驗報告應包括下列內容：
1 受檢結構膠粘劑的品種、型號和批號；
2 取樣規則和取樣數量；
3 試樣制備方法；
4 試樣編號；
5 測試環境溫度和相對濕度；
6 分析天平型號、度和檢定日期；
7 測試結果及計算確定的該膠粘劑不揮發物含量，%；
8 取樣、測試、校核人員及測試日期。
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