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 氨性含鎳廢水－鎳含量的測定－流動注射分光光度法

1         范圍

本方法適用于氨性含鎳廢水中鎳含量的測定。

本方法適用于氨水體積濃度小于15％的氨性含鎳廢水中濃度為0.04?g/mL～5.0?g/mL的鎳含量的在線檢測。

2         原理

在過硫酸銨存在下，丁二酮肟與氨性水溶液中微量鎳生成可溶性酒紅色絡合物。據此采用反相流動注射光度分析法，在zui大吸收波長420nm處進行在線比色測定。

3  試劑

3.1 丁二酮肟乙醇溶液，0.03g／L

3.2 過硫酸銨溶液，20g／L

4  儀器      

4.1流動注射儀；

4.2 722型分光光度計，配有18μL流通比色皿。

5  操作步驟

圖1. 流動注射流路圖

a-丁二酮肟溶液；b-樣品溶液；c-過硫酸銨溶液；P1,P2-蠕動泵；

V-閥；T-三通；R-反應盤管；D-722型分光光度計；W-廢液

5.1 按圖1連接流路。

5.2 空白試驗

隨同試料做空白試驗。

5.3 測定方法                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                             &

流路中閥V處于待機狀態，顯色劑丁二酮肟乙醇溶液（0.03g／L）通過蠕動泵P1返回至試劑瓶，流速為1.7ml/min。單片機對顯色劑閥自動切換，顯色劑根據設定閥的切換時間定量（3s）加入至流路中。蠕動泵P2把樣品和氧化劑過硫酸銨溶液（20g／L）連續送入流路，流速為1.3ml/min，通過三通與顯色劑混合后在2m長的反應盤管中充分反應，生成的有色絡合物進入配有18?L流通比色皿的分光光度計中測定，在440nm下讀取zui大吸光度值進行計算。按以上方法先測定標準系列，得出標準曲線方程。把樣品溶液吸光度值代入方程中，計算出樣品中鎳的含量。

6  結果計算

按下式（2）計算鎳的含量，以質量濃度表示：

A=a×(Cx-Co)+b                      （1）

                       （2）

式中：A――測得樣品溶液吸光度；

a,b――標準曲線系數；

CNi――樣品溶液中鎳的濃度，?g/mL；

C0――空白濃度，?g/mL。

7         允許差

實驗室之間分析結果的差值應不大于表1所列允許差.

表1

鎳的質量濃度，?g/mL

允許差，％

0.04～0.5

0.01

0.5～5.0

0.05