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客戶來廠學習,技術人員詳解GCSF-1B自動卡爾費休水分測定儀使用方法

閱讀:482          發布時間:2019-3-5

 

 GCSF--1B型自動卡式水分儀系采用經典的卡爾費休滴定法作為測定水分的容量分析儀,儀器的機械結構采用*的精密計量泵和耐腐三通閥,整個液路都選用特殊材料制成,耐腐性能,可保證長期穩定工作。

    儀器密封性良好,具有自動吸液,自動注液,自動測量,自動排液等功能,容量滴定值由LED發光數碼管直接顯示。

   GCSF--1B型自動卡式水分儀,技術*,能對液體和固定樣品中的水分進行測定。儀器結構新穎,測定準確,操作簡便,性能穩定可靠。廣泛應用制藥、化肥、石油化工,化學試劑、科研院所、食品煙草等行業

客戶來廠學習,技術人員詳解GCSF-1B自動卡爾費休水分測定儀使用方法!

1、打開電源開關,按“復零”鍵,此時數字顯示為00.00ml。

2、打開反應杯加料孔塞子,用漏斗加入新鮮無水甲醇到基本浸沒電極兩鉑片為止(要防止甲醇滴到儀器外殼上)。

3、反應杯中放入攪拌棒,打開儀器右側攪拌電源開關,調節邊上攪拌速度電位器,使攪拌速度適中。

4、將三通轉換閥旋到“吸液”位,此時吸液指示燈亮,按“吸液”鍵,此時泵體中活塞下移,開始吸液,下移到極限后自動停止,再旋三通閥到注液位,此時注液指示燈亮,按“滴定開始”鍵,此時儀器開始先打反應杯中甲醇內的水分(稱打空白);同時又可排除次吸液過程中出現的氣泡,空白打完后,儀器表頭指針大約在60μA的位置,連續停滴l0~15s后,終點指示燈亮,蜂嗚器響,此時液路中所有的氣泡也基本排完。按“復零”鍵,讓儀器退出終點鎖定狀態。

5、儀器初次使用或長期不用后再用,反應杯內很可能濕度較高,次空白打完后,表頭指針會很快下降,過幾分鐘后應再打一次空白,或多次空白,直至表頭指針能穩定較長時間。

6、卡爾費體試劑的標定

   精密稱重10mg(一般可通過10μl微量注射器加入)蒸餾水通過加料口加入滴定池液面以下,然后按“滴定開始”鍵,儀器自動滴定至終點,此時儀器顯示標定10mg水的消耗的卡氏溶液的毫升數,重復多次,取其平均值。

F=w/A,式中:F為滴定度,即每ml卡氏液相當于水的量:W為水的重量,單位為mg;A為稱完所消耗的卡氏液,單位為ml。

7、樣品的測定

  將精密稱重的被測溶液,固體或粉劑通過加料孔加入滴定池中,按“滴定開始”鍵,進行滴定,到達終點后按下列公式計算被測樣品的含水量:

(水份)%=A*F/W*100%·

  式中:A為樣品所消耗的卡爾費體液的ml量;

  F為卡爾費休液的滴定度;

  w為樣品的重量(mg)。

8、廢液的排除:

   在滴定過程中,滴定池中的溶液會越來越多,一般情況下,溶液超過杯子2/3時就應排出一部分或全部排空,須排液時,可按“排廢液”鍵,靠氣壓和虹吸系統把廢液從排液管中排入廢液瓶中,在排液過程中,一般到液面接近鉑片位置時,將廢液瓶用手舉起,只要高于滴定池液面,虹吸立即停止,排廢液立即結束了。

使用注意事項

l、為了保證滴定精度,加料樣品中的水量不能太少,如太少,那么在滴定過程中所消耗的卡氏液就很少,如小于0.2ml,這樣在計算過程中,因為儀器本身固有的測量誤差致使后結果總的誤差就明顯偏大,所以遇到樣品中的含水量低于0.1%時,加料樣品重量不能低1g,含水量越低,加料重量就要越大,總之加料樣品中的總含水量應在5mg~10mg之間好,這樣既能保證測量精度,又能節約卡氏試劑。

2、儀器在做某些樣品時,開頭兒個精度較高,后面幾個越做精度越差(特別是有些粉劑及含水量很低的溶劑),往往是因為廢液太多而沒有及時排除有關,遇到這利情況,用戶就應做幾個或每做一個就應排一次廢液(全部排空),重新

加甲醇,重新打空白后再做。

3、鉑電極使用時間過長能使電極表面污染,反應遲鈍,致使測量精度下降,此時須用重鉻酸鉀清洗液浸泡30~60秒以活化電極。

4、卡爾費休溶液是腐蝕性很強的溶液,如果儀器長期不用,一定要將該溶液排完并用甲醇沖洗干凈。具體方法是:按“注液”鍵,排完泵管中的溶液,旋三通到吸液位,旋下紅色有機玻璃上端的液路接頭,再按“吸液”鍵,讓泵

體活塞下移約1~2公分,再按“復零”鍵,隨后旋下紅色有機玻璃外罩,用軟紙或棉花將泵體內殘留的卡氏液全部吸完,再將外罩復原,接好液路管道,用甲醇瓶代替卡氏瓶,反復吸液,注液三次,就可把整個管路內的卡氏液全部沖洗干凈。技術人員邊講邊操作, 

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