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北分三譜中乙醇量氣相色譜測定法

閱讀:0發布時間:2025-1-9

乙醇量氣相色譜測定法 中華人民共和國藥典2015年版四部
 
制作時加入乙醇有什么作用
碘不溶于水,溶于有機溶劑,乙醇首先作為溶劑,是碘的載體,其次就是乙醇本身具有消毒作用,相互相成,,適應癥為用于皮膚感染和消毒。
關鍵字:中殘留溶劑檢測,獸藥,通則0711 乙醇量測定法 中華人民共和國藥典2015年版四部,北分三譜色譜儀 頂空進樣器,乙醇含量檢測。
—、氣相色譜法
  本法系采用氣相色譜法(通則0521) 測定各種含乙醇制劑中在20℃時乙醇(C2H5OH )的含量(%) (ml /ml ) 。除另有規定外,按下列方法測定。
法(毛細管柱法)
色譜條件與系統適用性試驗采用(6% )氰丙基苯基- (94%)二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱;起始溫度為40℃,維持2分鐘,以每分鐘3℃的速率升溫至65℃,再以每分鐘25℃的速率升溫至200℃,維持10分鐘;進樣口溫度200℃;檢測器(FID )溫度220℃;采用頂空分流進樣,分流比為1:1;頂空瓶平衡溫度為85℃,平衡時間為20分鐘。理論板數按乙醇峰計算應不低于10000,乙醇峰與正丙醇峰的分離度應大于2 .0。
     校正因子測定精密量取恒溫至20℃的無水乙醇5ml,平行兩份;置100ml量瓶中,精密加入恒溫至20的正丙醇(內標物質)5ml,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取該溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻(必要時可進一步稀釋),作為對照品溶液。精密量取3ml,置10ml頂空進樣瓶中,密封,頂空進樣,每份對照品溶液進樣3次,測定峰面積,計算平均校正因子,所得校正因子的相對標準偏差不得大于2.0% 。
     測定法精密量取恒溫至20的供試品適量(相當于乙醇約5 ml ) ,置100ml量瓶中,精密加入恒溫至20 ℃的正丙醇5 ml,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取該溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻(必要時可進一步稀釋),作為供試品溶液。精密量取3 ml ,置10ml頂空進樣瓶中,密封,頂空進樣,測定峰面積,按內標法以峰面積計算,即得。
  【附注】毛細管柱建議選擇大口徑、厚液膜色譜柱,規格為30m× 0.53mm×3.00um。
  第二法(填充柱法)
色譜條件與系統適用性試驗
 用直徑為0.18~0.25mm的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體,柱溫為120~150℃。理論板數按正丙醇峰計算應不低700,乙醇峰與正丙醇峰的分離度應大于
2.0。
 校正因子測定
     精密量取恒溫至20℃的無水乙醇4ml、5ml、6 ml,分別置100ml量瓶中,分別精密加入恒溫至20℃的正丙醇(內標物質)5ml,用水稀釋至刻度,搖勻(必要時可進一步稀釋)。取上述三種溶液各適量,注入氣相色譜儀,分別連續進樣3次,測定峰面積,計算校正因子,所得校正因子的相對標準偏差不得大于2. 0%。 
測定法 
精密量取恒溫至20℃的供試品溶液適量(相當于乙醇約5ml),置100ml量瓶中,精密加人恒溫至20℃的正丙醇5ml,用水稀釋至刻度 ,搖勻(必要時可進一步稀釋),取適量注人氣相色譜儀,測定峰面積,按內標法以峰面積計算,即得。
【附注】
(1)在不含內標物質的供試品溶液的色譜圖中與內標物質峰相應的位置處不得出現雜質峰。
 (2 )除另有規定外,若蒸餾法測定結果與氣相色譜法不一致,以氣相色譜法測定結果為準。
儀器配置
序號名稱規格型號數量單位廠家
1氣相色譜儀GC-21001北京北分三譜
2頂空進樣器AHS-6101北京北分三譜
3色譜工作站N20001北京北分三譜
4色譜柱30m× 0.53mm×3.00um1北京北分三譜
5氫氣發生器BF-300E1北京北分三譜
6空氣發生器BF-2L1北京北分三譜
7氮氣鋼瓶40L1北京
8減壓閥雙極1北京
9電腦聯想1聯想
10打印機HP1HP
 
 
  北京北分三譜儀器有限責任公司是一家集研發、生產、銷售和服務于一體的專業分析儀器生產廠家。主要生產:氣相色譜儀、頂空進樣器、熱解析儀、解析管老化儀、數字皂膜流量計、氫氣發生器、空氣發生器、氮氣發生器等產品。公司擁有一批長期從事色譜儀開發及分析應用、維修經驗豐富的工程師,在色譜類儀器的維護、維修、和調試等方面的技術力量雄厚。近年來,我們已為國內高等院校、科研單位、生產企業及檢驗檢測機構提供了大量的分析儀器和設備及完整的系統解決方案。正是因為高品質的產品、專業的應用及完善的售前售后服務,我們贏得了廣大用戶的支持與信賴,具有良好的聲譽。
 
                                    北京北分三譜儀器有限責任公司
                    技術部
 

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