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鈣的快速測定方法

閱讀:3發布時間:2025-1-30

鈣的快速測定方法

參考標準:GB-T6436-2002 飼料中鈣的測定

所需試劑:

鈣黃綠素指示劑:0.10g鈣黃綠素+0.10g甲基百里香酚藍絡合劑+5g110度干燥80分鐘后)研磨

KOH溶液(40%):400gKOH溶于1000ml水中

三乙醇胺溶液(1+1):500ml三乙醇胺溶于500ml水中(掩蔽三價離子,需先在弱酸性條件下掩蔽,否則形成氫氧化鐵沉淀后不容易掩蔽)

乙二胺溶液(1+1):500ml乙二胺溶于500ml水中(掩蔽二價離子,對于Cu2+Ti4+Cd2+Bi3+等使用銅試劑DDTC掩蔽效果更好些,Cu2+使終點轉變不清也可加入2%Na2S溶液1ml

淀粉溶液(10g/L):1g淀粉加入100ml水用玻璃棒攪拌均勻(不攪拌就加熱容易結塊),在電爐上煮沸即可,現用現配(主要用于掩蔽磷酸根離子,過期的淀粉能導致終點延長或不明顯)

方法步驟:

1. 試樣的分解:稱取0.5-2g(準確至0.0002g)試樣于坩堝中,在電爐上小心炭化,再放入馬弗爐中于550℃下灼燒3h,取出坩堝,放在干燥器中冷卻30min,(或在測定粗灰分后繼續測定)在盛灰坩堝中加入(1+3)的鹽酸10ml3滴濃硝酸,在電爐上煮沸取下,待試樣溶解冷卻后,將此溶液轉入100ml容量瓶中,用蒸餾水將坩堝沖洗干凈,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,為試樣分解液。

2. 測定:準確移取試樣分解液10.00ml,加入水50ml,加淀粉溶液10ml,(1+1)的三乙醇胺2ml,(1+1)的乙二胺1ml,加400g/L的氫氧化鉀溶液5ml,加0.1g鹽酸羥胺(還原溶液中氧化性物質以保護指示劑,特別是錳超過1mg/L在堿性溶液中易成高價使指示劑變為灰白或混濁的玫瑰色),每加一種試劑都須搖勻且必須按順序加入,加鈣黃綠素指示劑少許,在黑色背景下立即用EDTA標準溶液滴定至綠色熒光消失呈現紫紅色為滴定終點。同樣條件作空白,空白的體積為60ml水。

3.鈣、鎂總量的測定: 準確移取試樣分解液10.00ml,加入水50ml,(1+1)的三乙醇胺2ml,(溶液酸性過強應先用氨水中和至中性,可以小塊pH試紙指示),再加pH=10的氨性緩沖溶液10ml,以鉻黑T為指示劑,用EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色變為藍色為終點。

結果計算:

Ca(%= EQ EQ \F(T×(V-V0,m×10.00/100) ×100 EQ

式中: T——EDTA標準滴定溶液對鈣的滴定度;g/ml

V——滴定耗EDTA標液的體積;ml

V0——空白耗EDTA標液的體積;ml

m——試樣的質量;g

注意事項:

1.   使用氫氧化鉀代替氫氧化鈉有利于終點顏色的分辨。

2.   所加輔助試劑必須嚴格按照順序加入,且必須搖勻后再加入下一種試劑。

3.   淀粉溶液應為現配現用。

4.   滴定終點應以綠色熒光消失為止,可在有水的黑色背景下強化終點的變化,因為微弱的綠色熒光在有水的黑色背景下會明顯顯示。

5.   不得使用低濃度的EDTA標準溶液進行石粉等高鈣物質的測定。因為石粉是非化學產品,均勻性差,0.2g的稱樣量不具代表性,高含量會放大這種不代表性的結果。



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