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賽萊默分析儀器（北京）有限公司
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閱讀：53發(fā)布時間：2022-2-11
概述
YSI EXO NitraLED™傳感器利用光學吸收的基本原理檢測硝酸鹽。所有光學技術都必須應對濁度干擾，濁度干擾是由懸浮粒子引起的光散射引起的。由于有機物也會吸收光，依靠紫外光范圍進行測量的傳感器會受到天然有機物(NOM)的吸收的干擾。本文描述NitraLED傳感器的工作原理同時，重點介紹應用于傳感器內(nèi)的原始信號的NOM和濁度校正。
EXO NitraLED傳感器的基本結構
該傳感器配有一個主LED ，發(fā)出波長為235nm光檢查水樣。以各種形態(tài)存在的氮都會吸收波長為235nm的光，NitraLED傳感器無法區(qū)分這些不同形態(tài)的氮。比如，亞硝酸鹽也會吸收。然而，在自然水域中，硝酸鹽通常是氮的形態(tài)。
在傳感器內(nèi)，NOM由發(fā)射275nm光的發(fā)光二極管檢測。像其他在235nm吸收NOx的物種一樣，NOM不是水中能吸收波長為275nm的光的物質(zhì)。但是在一定范圍內(nèi)，尤其是在用戶提供的環(huán)境輸入，275nm的LED可以方便對原位測量進行NOM校正。校正的效果取決于NOM的性質(zhì)。
濁度通過利用EXO濁度傳感器來處理，該傳感器須始終與NitraLED傳感器搭配使用。經(jīng)驗豐富的EXO用戶已經(jīng)知道，濁度傳感器的工作原理是光的散射，這不同于吸光度。下文描述了EXO濁度傳感器如何協(xié)助校正濁度衰減。
硝酸鹽是以硝酸鹽氮為單位來測量。因此，在使用化學表達式的地方都使用 NO3-N形式。這是因為傳感器是在工廠用NO3-N標準進行校準的，且用戶校準用的校準標準也是從YSI購買的NO3-N。由于衰減效應已在傳感器中得到仔細處理，標準液中的任何微?；虿灰?guī)則現(xiàn)象都會影響校準質(zhì)量從而影響測量的準確性，因此YSI標準是已知不會發(fā)生這種效應的標準。其他標準液也適用于NitraLED，但這些風險應該注意。
吸光度原理
EXO NitraLED傳感器利用吸光度原理計算硝酸鹽濃度。吸光度以吸光度的單位AU來測量，遵循比爾定律：
其中，A表示以AU為單位的吸光度，它是透過樣品的光強，而Io是來自傳感器的光強
根據(jù)傳感器記錄的235納米處的總吸光度，NitraLED傳感器計算硝酸鹽的吸光度非常簡單的公式如下：
在275nm波長處，用一個類似的簡化方程來確定干擾的影響：
利用比爾定律測量235nm波長的吸光度，然后減去由濁度引起的衰減值（已轉(zhuǎn)換為 AU 單位）以及減去275nm波長下估算NOM吸光度。然后將這樣計算得出的ANO3-N用于回歸方程，此方程是基于工廠線性化和兩點用戶校準。
此回歸定義了吸光度和硝酸鹽濃度之間的關系。在此回歸的計算過程中，校準過程中使用的硝酸鹽標準沒有任何顆粒物或有機化合物的產(chǎn)生的吸光度，這一點至關重要。如前述，這也正是建議采購YSI標準液的原因之一。
在KOR軟件中如何進行校正
軟件允許EXO NitraLED用戶校準和執(zhí)行校正，以優(yōu)化其特定測量地點的傳感器，該過程涉及三個重要步驟：
1、輸入一個通過獨立測量確定現(xiàn)場采集樣品的硝酸鹽值
2、通過以下任一種方式校正濁度：
a.使用軟件中提供的默認濁度系數(shù)
b.通過測量現(xiàn)場的原始(未過濾的水樣)和過濾后的水樣的吸光度來估計濁度衰減
3、根據(jù)過濾后的現(xiàn)場樣本，使用滑動條來優(yōu)化輸出，以校正NOM。
首先，在進行現(xiàn)場特定校正之前，必須校準EXO NitraLED和濁度傳感器。在校正過程中，必須從測量現(xiàn)場收集抓取的樣本。樣品的硝酸鹽濃度（單位為mg/L）應通過獨立方法測定，例如EXO離子選擇性電極(ISE)或臺式光度計。
而濁度的測定，的方法是使用軟件的默認濁度系數(shù)。在特定地點的校正可能有好處，然而，這將由用戶決定。在這種情況下，NitraLED傳感器將用于比較水樣品采集時的測量值，以及樣品使用0.45微米過濾器過濾后的測量值。
步，使用滑動條來優(yōu)化過濾水中的傳感器輸出，從而進行NOM校正。
校正濁度衰減
濁度對吸光度的測量有顯著影響，因為它可以使從LED到探測器的路徑上光發(fā)生散射。顆粒的數(shù)量、大小和形狀都可能影響光的衰減程度。如下圖1所示，235nm波長光的吸光度和濁度FNU之間的關系呈現(xiàn)較好線性。但是，這一關系的斜率因不同的濁度來源而變化。NitraLED傳感器內(nèi)默認的吸光度校正程序是以高嶺土為基礎（如圖所示）。之所以選擇它，是因為它非常接近YSI所處理的所有樣品的平均值。圖1中的一些樣品（邁阿密河和獨木舟俱樂部）實際上是從天然水體中采集的，而其他樣品（膨潤土、Arizona 試驗粉塵、硅藻土、高嶺土和 Elliot 粉砂壤土）是購買的。已確認所購標準液中的樣品不含硝酸鹽，當存在硝酸鹽時，對現(xiàn)場樣品進行了校正。該圖所示僅顯示235nm波長下的相關性，但在275nm波長，觀察到高嶺土存在類似線性。
當用戶在Kor軟件中選擇默認濁度系數(shù)時，高嶺土和吸光度之間的關系將應用于傳感器內(nèi)的原始信號。在廣泛測試的基礎上，使用一組平均高嶺土干擾校正系數(shù)；圖 1 沒有描述所有進行的高嶺土測試。
相反，用戶可以選擇做特定地點校正。例如，圖1表明，在較高的FNU時，樣品之間的差異越大。如果用戶在較高的FNU水域使用，可能會發(fā)現(xiàn)這些差異對于他們的研究目標是不可接受的。
例如，一個位置的濁度是120FNU，由光學工具（分光光度計、NitraLED 等）測量的吸光度為0.19AU。則特定地點濁度的方程斜率為0.00158 AU/FNU。相比之下，高嶺土的斜率為0.0028AU/FNU。因此，我們可以看到，根據(jù)沉淀物類型，默認的吸光度校正值和特定地點的校正值之間差異會對NitraLED的硝酸鹽計算有顯著影響
當使用特定站點校正，NitraLED會在內(nèi)部建立新的濁度回歸方程，它將覆蓋處理傳感器中原始信號使用的默認關系。在特定地點校正過程中，分別收集水樣過濾前，和使用0.45µm 過濾器對樣品進行過濾后的吸光度值。這種預期差異值應該（以AU表示）是由過濾器去除的顆粒所引起的（即濁度）。在EXO用戶手冊（K版本及以上）中描述了這種方法。
請注意，在進行濁度測量的同時，NitraLED也使用275nm LED進行測量，就可以方便地確定每個波長相應的吸光度，并從每個傳感器測量的總吸光度中減去。我們現(xiàn)在可以縮小NOM和硝酸鹽的吸光度。上一節(jié)的方程變?yōu)椋?/p>
NOM在275nm波長的吸光度現(xiàn)在是已知的，但該數(shù)值不等于NOM在235 nm 波長的吸光度，該吸光度如下所述確定。
NOM 校正
NOM從275nm波長校正到235nm波長處的吸光度，大致適用于測定廢水中硝酸鹽的標準方法1 . NOM校正系數(shù)等于以下：
NitraLED傳感器有一個內(nèi)部編程默認的NOM系數(shù)，但為了實現(xiàn)確的計算，還是建議進行特定站點的校正。在特定站點的校正過程中，可使用滑動條對上述比率進行微調(diào)。當這個數(shù)字被調(diào)整時，傳感器的輸出被調(diào)整，并且對NOM系數(shù)進行調(diào)整 ，直到輸出值等于已知的硝酸鹽濃度?；仡櫼幌?，硝酸鹽濃度是使用獨立測量方法測得。
一旦確定了NOM系數(shù)，在235納米波長下的NOM吸光度將根據(jù)上述等式的重新排列來確定：
在235納米處計算出的NOM在下面的等式中用于確定由硝酸鹽測量的吸光度，該吸光度歸因于硝酸鹽：
計算出硝酸鹽的吸光度后，然后，將其插入兩點校準過程中存儲在傳感器中的回歸方程中，從而確定被測樣品中硝酸鹽的最終估計濃度。
傳感器計算的上述說明描述了硝酸鹽值的計算方法，但現(xiàn)場特定校正的程序沒有充分定義。有關如何執(zhí)行特定場地校正程序的完整說明，請參考EXO用戶手冊。
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