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圓派科學儀器（上海）有限公司
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閱讀：1發布時間：2025-5-6
鋰電池從上世紀末進入市場，現已廣泛應用于各個領域，如日常離不開的手機、筆記本電腦，代步的電動自行車與電動汽車，乃至太陽能電站基礎建設等。如今，我國已成為鋰電池產業大國，而在“碳達峰”與“碳中和”的背景下，鋰電池的研究應用持續快速發展，但也將面臨更大的挑戰。鋰電池研究過程中，其各部分主要構成材料的檢測也，如對電池極片進行截面制備，以觀察極片真實的內部結構，分析其顆粒大小分布與孔隙率等。
因此本次試驗以某電池的負極材料為樣品，通過離子束切割獲得無損的平整面，以滿足后續的SEM測試與分析。原試樣如下圖所示。
圖1. 試樣原貌
1、取樣
將樣品裁剪成約1X1.5mm大小的尺寸，如下圖2所示。
圖2. 裁剪后的試樣
2、保護
極片薄且易散，一面用鋁膠帶，一面用鋁箔對極片進行保護。
圖3. 保護后的試樣
3、裁剪與預處理(GME刀片切割)
將保護后不規則的樣品裁剪成規則的長方形，后用鋒利的GME刀片切割長方形樣品的任意一個短邊，刀片盡量采用新的，切割時保持刀片與樣品表面垂直，切割速度盡可能快，這樣才能獲得平整切割面，切割后控制樣品尺寸約為1X1mm大小。切割最終大小與截面形貌如下圖4所示。
圖4. 切割后樣品 (左圖) 與截面光鏡形貌(右圖)
4、承載與裝夾
切割好的樣品需要用較硬的塊狀承載物，可選相當尺寸的硅片或者PCB片，用銅膠將樣品貼在承載塊上，使得鋁箔一面朝上，并且用記號筆標記好方向（如箭頭所示），并通過調整夾具將樣品裝到儀器樣品夾上。
圖5. 承載后的樣品(左圖)與工裝后的樣品(右圖)
5、樣品位置調整
擋板不動，光鏡下調整樣品的位置，使樣品與擋板相對位置為：目標區域對準擋板中心（左右方向），樣品剛好貼近擋板（前后方向），樣品高出擋板約為20-100um（上下方向）如圖6，紅色箭頭所指的是樣品，綠色箭頭所指的是擋板。
(左圖)高出擋板的高度約35um， (右圖)與擋板間距
圖6. 樣品與擋板相對位置
6、切割參數
常溫下離子束切割的參數僅需設置加速電壓與時間，該樣品加速電壓設為8kV，時間約2h即可切穿，如需更大切割區域，可適當加長時間。
7、切割效果
離子束切割后，樣品在光鏡下和電鏡下的效果下圖7與圖8。
圖7. 光鏡1000X
圖8. 電鏡5000X
總結
1、電極片較薄且粉末顆粒松散，需用輔助材料進行保護后切割。盡量選用于樣品切割速率相近的材料。
2、用GME刀片進行預處理時，盡量獲得垂直截面，可提高離子束切割效率。
*本次試驗所用設備如下:
Leica EM TIC3X離子束切割拋光儀
Leica DM4M金相顯微鏡
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