過氧苯甲酰的實驗室測定方法
方法名稱： 過氧苯甲酰原料藥—無水過氧苯甲酰的測定—氧化還原滴定法
應用范圍： 本方法采用滴定法測定過氧苯甲酰原料藥中無水過氧苯甲酰的含量。
本方法適用于過氧苯甲酰原料藥。
方法原理： 供試品加丙酮溶解，加*試液，用硫代鈉滴定液滴定至溶液無色，并將滴定的結果用空白試驗校正，根據滴定液使用量，計算無水過氧苯甲酰的含量。
試劑： 1. 丙酮
2. *試液
3. 淀粉指示液
4. 硫代鈉滴定液(0.1mol/L)
5. *
6. 稀硫 酸
7. 基準重鉻酸鉀
儀器設備：
試樣制備： 1. *試液
取*16.5g，加水使溶解成100mL，本液應臨用新制。
2. 淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得，本液應臨用新制。
3. 硫代硫 酸鈉滴定液(0.1mol/L)
配制：取硫代硫 酸鈉26g與*0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。
標定：取在120℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加*2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫 酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續滴定至藍色消失而顯亮綠色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫 酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于4.903mg的重鉻酸鉀。根據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。
室溫在25℃以上時，應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。
4. 稀硫 酸
取硫 酸57mL，加水稀釋至1000mL。
操作步驟： 精密稱取供試品約0.25g，置250mL碘瓶中，加丙酮30mL，振搖使溶解，加*試液5mL，密塞，搖勻，置暗處15分鐘，用硫代硫 酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至無色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫 酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于12.11mg的C14H10O4。
注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。[
過氧苯甲酰的實驗室測定方法
