1 范圍
本規范適用于配備有氫火焰離子化檢測器(FID)的白酒分析氣相色譜儀的校準。
2 引用文件
JJG700—2016 氣相色譜儀
GB/T10345—2007 白酒分析方法
3 概述
白酒分析氣相色譜儀(以下簡稱色譜儀)是由載氣把被氣化后的白酒樣品帶入色譜柱,利用樣品中各組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分配或吸附系數不同進行分離,分離后的組分依次進入氫火焰離子化檢測器,檢測器將各組分的響應值轉變成電信號,經過數據處理系統將電信號轉換成為色譜圖,根據各組分保留時間和峰面積進行定性和定量分析。色譜儀由氣路系統、進樣系統、分離系統(色譜柱)、溫控系統、檢測系統和數據處理系統組成。
4 計量特性
色譜儀的計量特性見表1。
5 校準條件
5.1 實驗室環境條件
實驗室溫度:(5~35)℃,相對濕度:20%~85%。
5.2 校準用標準物質和設備
校準應使用經國家計量行政部門批準頒布的有證標準物質,校準用設備應進行有效
溯源。
5.2.1 標準物質
5.2.1.1 乙醇水溶液中乙酸正丁酯標準物質,濃度為1.00mg/mL,相對擴展不確定
度不大于3.0%,k=2。
5.2.1.2 白酒色譜成分分析標準物質(包含乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、異丁醇、正丁醇、丁酸乙酯等物質),相對擴展不確定度不大于4.0%,k=2。
5.2.2 微量注射器
微量注射器允許誤差:±12%。
5.2.3 移液器或吸量管
移液器:量程為1000μL,允許誤差為±1.0%。
吸量管:A。
5.2.4 單標線容量瓶
10mL,A。
5.2.5 試劑
乙醇:色譜。
5.3 色譜儀校準條件
色譜儀校準條件見表2
6 校準項目和校準方法
6.1 檢測限
按表2的校準條件,待色譜儀基線穩定后,用微量注射器或進樣系統注入1.0μL濃度為0.1mg/mL的乙醇水溶液中乙酸正丁酯溶液,連續測量3次,檢測限按公式(1)計算。
式中:
D ———檢測限,mg/mL;
N ———基線噪聲峰高,選取一段基線中噪聲峰-峰值,A (或mV、μV);
C ———乙醇水溶液中乙酸正丁酯濃度,mg/mL;
H ———3次測量乙酸正丁酯峰高的算術平均值,A (或mV、μV)。
注:N 和H 的單位應一致。
6.2 分離度
按表2的校準條件,待色譜儀基線穩定后,用微量注射器或進樣系統注入1.0μL白酒色譜成分分析標準物質(5.2.1.2)進行色譜分析,選擇未分離的物質對,依據公式(2)進行分離度計算。
式中:
Rh ———色譜柱分離度;
h1 ———一對未分離色譜峰中個色譜峰峰高,A (或mV、mm);
hw ———兩相鄰色譜峰交點到基線的距離(如圖1),A (或mV、mm)。
6.3 保留時間重復性和峰面積重復性
按6.1的校準條件,用微量注射器或進樣系統注入1.0μL與6.1相同的校準溶液,連續測量7次,用7次測得的色譜峰保留時間和峰面積的相對標準偏差分別表示保留時間重復性和峰面積重復性,按公式(3)計算。
式中:
sR———保留時間重復性或峰面積重復性;
n ———測量次數;
xi———第i 次測量的保留時間或峰面積;
x ———7次測量的保留時間或峰面積算術平均值。
7 校準結果
根據校準結果出具校準證書,校準證書至少包含以下信息:
a)標題:“校準證書”;
b)實驗室名稱和地址;
c)進行校準的地點(如果與實驗室的地址不同);
d)證書的性標識(如編號),頁碼及總頁數的標識;
e)客戶的名稱和地址;
f)被校色譜儀的名稱、型號、編號及制造單位等描述;
g)進行校準的日期;
h)校準所依據的技術規范名稱及代號;
i)本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明;
j)校準時的環境溫度、相對濕度等描述;
k)校準結果及其測量不確定度;
l)對校準規范偏離的說明;
m)校準證書的校準人、核驗人、批準人簽名及簽發日期;
n)校準結果僅對被校對象有效的聲明;
o)未經實驗室書面批準,不得部分復制證書的聲明。
8 復校時間間隔
白酒分析氣相色譜儀的復校時間間隔由色譜儀的本身質量、使用情況和使用單位決定,建議不超過2年,對色譜儀的檢測數據有懷疑或更換主要部件及維修后,應對其重新校準。
原創作者：北京普瑞分析儀器有限公司
