影響氣相色譜儀分析重復(fù)性的因素：樣品溶劑

2025年03月27日 09:08北京普瑞分析儀器有限公司點(diǎn)擊量：0

影響氣相色譜儀分析重復(fù)性的因素：樣品溶劑

樣品溶劑

在氣相色譜分析中，儀器方面涉及到溶劑的內(nèi)容主要有幾個(gè)方面，一個(gè)是溶劑聚焦，一個(gè)是溶劑膨脹系數(shù)和襯管體積的關(guān)系，另外則是溶劑的響應(yīng)和分離。

溶劑聚焦可以抑制進(jìn)樣過程對(duì)峰展寬的影響，提高儀器的靈敏度，其內(nèi)容將會(huì)在以后的文章中說明。

溶劑膨脹系數(shù)和襯管體積的關(guān)系主要是指，常用的溶劑進(jìn)樣后體積膨脹150-500倍，應(yīng)當(dāng)選擇合適的襯管容積和進(jìn)樣量，避免樣品汽化后膨脹體積大于襯管容積導(dǎo)致反灌，防止樣品進(jìn)入隔墊吹掃氣流和分流襯管而損失。

本文主要涉及溶劑的響應(yīng)和分離。

3.1 溶劑峰拖尾造成低含量組分被遮掩

在分析過程中，一般選擇的溶劑的類型應(yīng)當(dāng)與被分離組分的分離度較高，簡(jiǎn)單地說就是出峰時(shí)間相差較遠(yuǎn)。當(dāng)被分離組分與溶劑出峰時(shí)間較近，溶劑又拖尾的情況下，容易造成被分離組分被遮掩，從而導(dǎo)致重復(fù)性較差

改變這種情況的方法是選擇合適的溶劑或者進(jìn)樣方式，使溶劑與被分離組分的分離度較高，或者選擇合適的柱子，改變出峰順序，使低組分含量在溶劑峰出峰。

3.1.1 選擇合適的柱子改變分離度以提高重復(fù)性

關(guān)于選擇合適的柱子，改變出峰順序，使低組分含量在溶劑峰出峰，這一點(diǎn)，也有一些分析是反其道而行——介于低組分含量在溶劑峰出峰會(huì)與其他組分重合干擾，一些廠家提供用色譜柱使一些組分在溶劑峰后出峰，典型的應(yīng)用是白酒的分析，

白酒的分析經(jīng)常使用的色譜柱是性柱，常見的有DB-WAX 、RTX-WAX等，在這些類型的色譜柱上，乙酸乙酯峰在乙醇（溶劑）峰面，與甲醇峰分離度不好，且白酒（特別是清香型白酒）中乙酸乙酯含量很高，從而影響了甲醇的分析。

在實(shí)際的分析中可以采用XX-ALC柱進(jìn)行分析，乙酸乙酯峰在乙醇峰后面，且與其它物質(zhì)能分離，各化合物峰形尖銳，可獲得滿意的分離效果

3.1.2 選擇合適的溶劑和進(jìn)樣方式改變分離度以提高重復(fù)性

當(dāng)然，白酒分析中采用使用用色譜柱改變出峰順序以提高分析的準(zhǔn)確性和重復(fù)性的方法；在苯系物的測(cè)定中，更多的是采用更改溶劑和進(jìn)樣方式的方法來(lái)提高重復(fù)性，

在使用甲醇作溶劑的情況下，如果分離條件不合適或者分流比較小的情況下，甲醇（溶劑）和苯不能分離開，使用二硫化碳則沒有這個(gè)問題。

除了改用溶劑之外，更改進(jìn)樣方式也可以改善分離度和重復(fù)性，同樣以苯系物的測(cè)定為例，使用熱解析進(jìn)樣，可以改善分離度和重復(fù)性。

.2 溶劑不合適導(dǎo)致分流重復(fù)性差

上一節(jié)的內(nèi)容主要說的是溶劑峰拖尾造成低含量組分被遮掩，主要是拖尾導(dǎo)致分離度差的原因；在分離度尚可的情況下，溶劑不合適也會(huì)造成重復(fù)性差，這方面，主要是溶劑引起的分流不一致，從而導(dǎo)致了重復(fù)性差。

實(shí)際上，溶質(zhì)峰（細(xì)峰）的積分面積的RSD在3%以內(nèi)（接近3%），但是溶劑峰/溶質(zhì)峰的峰形重復(fù)性實(shí)在不怎么樣，更改溶劑為甲醇之后，整體的重復(fù)性，不管是峰面積還是峰形，都會(huì)好很多

對(duì)于這一現(xiàn)象的解釋，個(gè)人認(rèn)為，一方面是異辛烷的沸點(diǎn)是99.3℃，甲醇的沸點(diǎn)是64.7℃，甲醇的汽化更容易，從而在分流時(shí)候樣品的混合更均勻；另外方面是，醇類在FID上的響應(yīng)因子比烴類的要低很多，避免了溶劑響應(yīng)值太大對(duì)后面的組分的干擾。

在實(shí)際的分析過程中，為樣品選擇合適的溶劑可以有效地改善樣品分析的重復(fù)性；但是還是需要參考國(guó)標(biāo)和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，在適合和允許的情況下進(jìn)行更改。

原創(chuàng)作者：北京普瑞分析儀器有限公司

關(guān)鍵詞：色譜儀分析儀器

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