氣相色譜儀柱溫對分析結果影響的幾個方面概述

2025年04月10日 08:44上海傳昊儀器有限公司點擊量：0

氣相色譜儀中，柱溫是影響化合物保留時間的重要因素。使用中，應注意柱溫的選擇，因為柱溫關系到：

①色譜柱固定液的壽命。若柱溫高于固定液的zui高使用溫度，則會造成固定液隨載氣流失，不但影響柱的壽命，而且固定液隨載氣進入檢測器，將污染檢測器，影響分析結果。

②分離效能和分析時間。若柱溫過高了，會使各組分的分配系數(shù)K值變小，分離度減小；但柱溫過低，傳質(zhì)速率顯著降低，柱效能下降，而且會延長分析時間。

③化合物保留時間。柱溫越高，出峰越快，保留時間變小。柱溫變化會造成保留時間的重現(xiàn)性不好，從而影響樣品組分的定性結果。一般柱溫變化1℃，組分的保留時間變化5%；如果柱溫度變化5%，則組分的保留時間變化20%[3]；

④色譜峰峰形。柱溫升高，正常情況下會導致半峰寬變窄，峰高變高，峰面積不變。但是組分峰高變高，以峰高進行定量時時分析結果可能產(chǎn)生變化；反之柱溫降低，則相反。

而在氣相色譜儀色譜定性方法中，柱溫變化對定性結果的影響如下：

①當采用保留值定性時，其他色譜條件不變，柱溫變化時，保留時間就會發(fā)生變化，這樣就直接影響定性結果判斷。

②當采用相對保留值α定性時，α只是柱溫和固定液的函數(shù)，只與待測組分的熱力學性質(zhì)有關，消除了外界因素的影響，因此跟柱溫變化關系不大，但是柱溫變化影響判斷結果。

③當采用保留指數(shù)定性時，恒溫分析，保留指數(shù)與保留時間有關，而柱溫影響保留時間變化；程序升溫分析，除了保留時間，保留指數(shù)還與保留溫度有關。因此，這種定性方法易受柱溫變化影響。

④當采用純樣疊加法定性時，已知混合物中含某組分，將該組分的純樣加入，觀察加入前后的響應信號變化。柱溫變化，保留時間變化，但是加入前后的樣品影響信號變化是一致的，因此柱溫變化不影響采用這種方法定性的結果。

而在定量計算時，經(jīng)常要用到校正因子，如重量校正因子，和組分的質(zhì)量以及響應信號有關。柱溫變化，峰高變化，峰面積不變，因此，在柱溫變化不影響峰形正常的前提下，以峰高為響應信號的重量校正因子，受柱溫影響，而以峰面積為響應信號的重量校正因子將不受影響。常見定量方法中，在柱溫波動不影響出峰效果的前提下，對定量結果的影響如下：

①采用歸一化法時，定量時需要各組分的校正因子，當以峰面積為響應信號時，定量結果不受影響，以峰高為響應信號則受影響。

②采用內(nèi)標法時，需要計算定量校正因子，影響規(guī)律和①同。

③采用外標法時，即標準曲線法，當以峰面積為響應信號時，不受影響，但是當以峰高為響應信號時，影響很大。

總之，氣相色譜儀柱溫變化可能會導致定性、定量分析結果的變化。

關鍵詞：色譜儀

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